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坩埚使用中有哪些注意事项

瑞绅葆分析技术(上海)有限公司

关键词: 常见问题 坩埚

坩埚使用中应注意几点:
    所有铂金器皿加热和灼烧均应在电炉或煤气灯的氧化焰上进行,不得与带烟的火焰及焰内锥体部分接触,以免形成脆性碳化铂。不可在铂金器皿内加热或熔融碱金属和钡的氧化物、氢氧化物、硫氰化物、氰化物、硝酸盐、亚硝酸盐、Na2CO3与硫的混合物、Na2S2O3与Si混合物。Na2O2与NaOH混合物在铂金器皿内分解试样时,温度不得超过510℃,以免严重侵蚀铂金器皿。
不能在铂金器皿内处理卤素及能析出卤素的物质,如王水、溴水、HCl和氧化剂(如KClO3、KNO3、MnO2、KMnO4、NaNO2、K2Cr2O7等)混合物,FeCl3溶液对铂有显著的侵蚀作用。
    不能在铂金器皿中灼伤和熔融含大量金属(如Pb、Zn、Bi、Sn、Sb、As、Ag、Hg、Cu等)的试样及化合物,这些元素易还原成金属,与铂生成合金使其损坏。
    有还原性物质(如滤纸、有机物等)存在时,不得在铂金器皿内加热或灼烧含大量磷硫的物质,以免生成脆性的磷(或硫)化铂。
    含大量铁的试样,不可直接在坩埚内熔融,必须先用HCl溶解大部分铁,过滤出沉渣再用铂坩埚熔融。多金属矿样,应先用HCl-HNO3处理,其残渣在瓷坩埚内灰化,再转入铂坩埚内熔融。
    大多数金属在高温下会去铂生成合金,因此金属试样不可在铂坩埚内灼烧或熔融。
    从铂坩埚取出凝结的熔块,不可用力拧揉,也不能用玻璃棒或金属棒捣刮,以免铂坩埚变形或损坏。
    铂坩埚加热时不得与任何其他金属接触。最好在下面垫衬石棉板或耐火砖,移动热的铂坩埚时,必须用包有铂的坩埚钳。
    不明组成的试样,尽量不要用铂器皿加热或熔融。
    使用过的铂器皿,可用(1+1或1+2)HCl煮沸清洗。
玻璃熔片法制样中有哪几种加热方式
丙烷气体燃烧器加热——燃气熔样机
    特点:加热范围宽(低温-高温优越),无损坏空坩埚危险。可通过控制气流确保加热的可重现性和稳定性,不受燃烧器数目影响。温度调节迅速,可针对每个加热步骤单独设定。氧化条件获得简单只需敞开燃烧器底部气体入口。可相同条件下同时处理多个样品。加热速度快。涉及到可燃气体的使用,有爆炸危险。
丙烷-氧气燃烧器加热——燃气熔样机
    相比丙烷燃烧器可以获得更高的温度,但不适合硼酸盐制样且对坩埚有损坏危险。只有一条气体管路连接多头燃烧器时调节控制困难,需要对每路燃烧头独立调节。涉及到可燃气体的使用,有爆炸危险。
马弗炉(muffle furnace)、自动电热炉等加热
    特点:加热慢,马弗炉加热需手工搅拌坩埚模具。自动电加热炉是在马弗炉基础上的改造,加入了自动控制部件,能对熔样中4个组成步骤实现很高的自动可编程控制,熔融温度步骤可实现多加热步骤进行,重现性,制样速度都有很好。
高频感应加热

     高频感应加热,加热速度快,主要缺点是,造价高,每次同时能处理样品少(1-2个),存在坩埚侧面和底部加热不均匀。

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